A.1范围

本方法适用于热熔型氟碳铝单板涂层中PVDF在树脂中的含量的测定。

A.2方法提要

热熔型氟碳铝单板涂层熔点随PVDF在树脂中的含量减少而下降。基于该原理,测定不同已知PVDF含量的涂层的熔点,绘制熔点下降一PVDF 含量工作曲线。通过测定热熔型氟碳铝单板涂层样品的熔点，就可在工作曲线上得出相应的PVDF含量。

A.3药品试剂

a涂料用PVDF树脂。

b)聚丙烯酸脂。

c)异 佛尔酮:分析纯。

d) 分散液配方:树脂(PVDF+聚丙烯酸酯) :异佛尔酮=7 : 10(质量比);

PVDF与聚丙烯酸酯的质量比分别为5: 5,6: 4,7: 3,8: 2,9: 1.

A.4 仪器设备

a)叶轮搅拌机:0~3 000 τ/ min。

b)线棒:规格 44 μm。

c)鼓风烘箱:不应小于 255 C.

d)示差扫描量热仪(DSC).

e) 分析天平:精确到0.01 mg.

D温度计:0 C~100 C.

A.5试验步骤

A.5.1制备分散液

a)按配方称取药 品。

b)将异 佛尔酮置于容器中,安装好搅拌设备,开启搅拌,转速1 500 r/min.

c)缓缓加人聚丙烯酸酯 ,搅拌24 h,使之完全溶解。

d)将转速升至2000r/min,缓缓加入PVDF，加料完毕后搅拌30min,此过程中控制分散液温度不应大于37 C。

A.5.2

制备涂层

a)将表面洁净的薄 铝板固定在平台上,线棒搁置在薄铝板的-端 ，与铝单板的纵向正交。

b)烘箱升温至 245 C.

c) 用一次性滴管吸取足量分散液,均匀滴加在线棒刮下方向-侧与薄铝板的间隙处,双手各持线棒的一端,迅速刮下形成厚度均匀的液膜。

d)将薄铝板放人烘箱中烘2min,取出迅速在常温去离子水中冷却。

A.5.3 DSC 测试

将涂层刮下，严禁带入铝屑。称取约5 mg样品进行测试。

从室温按10 C/min升至220 C，恒温5 min,然后按10 C/min降至40 C,恒温5 min,再按10 C/min升至220 C.对PVDF纯样及各不同配比试样进行测试，每种测五次平行样,以五次平行样的算术平均值作为各个配比试样的熔点,要求误差不超过0.5 C.

A.5.4绘制标准曲线

以PVDF含量为横坐标,各配比熔点与PVDF纯样熔点之差为纵坐标作图,绘制熔点下降PVDF含量工作曲线。

A.5.5样品检测

将样品涂层的面漆刮下,严禁带人底漆。按上述A.5. 3测试熔点。

求得试样与纯PVDF树脂熔点之差,在熔点下降- PVDF 含量标准曲线上得出相应的PVDF含量。

A.6结果计算及表示

按A.5.3求得试样的OTm在熔点下降一PVDF 含量标准曲线上得出相应的PVDF含量,对三个平行数值取平均值,结果保留三位有效数字。

A.7试验报告

试验报告应包括下列内容:

a)本标准号;

b) 产品型式、牌号、生产批号;

c) 所得结果;

d)试验日期;

e) 试验者盖章;

f)可 能影响试验结果的其他因索(室温、湿度等)